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試劑和材料

甘油；冰乙酸；2.7g/L的高碘酸-乙酸混合溶液；5%乙酸溶液；-乙酸混合溶液:10+4.4；150g/L的碘化鉀溶液；0.1mol/L的硫代硫酸鈉標準滴定溶液；10g/L的淀粉指示液。

測定

稱取約0.15g~0.17g試樣，至0.001g，將試樣溶解在中，全部轉(zhuǎn)移到50mL容量瓶內(nèi)，以定容，充分搖勻，然后全部倒入250mL分液漏斗，并以50mL水分四次沖洗干凈器皿，一起并入分液漏斗，加塞塞緊，激烈搖動內(nèi)容物1min（中間倒置排氣兩次），然后靜置1h~3h至分層，此時有機相須澄清、或稍有混濁（如形成乳化液，不能分離時，可用50mL乙酸溶液代替水重做）。分別收集有機相溶液和水相溶液。

加入碘化鉀溶液10 mL，振搖混合，避光放置1 min~5min。加入100mL冷水，電磁攪拌混合，以硫代硫酸鈉標準滴定溶液滴定至水層中碘由棕色至淺黃，加入淀粉指示液2mL，繼續(xù)滴定至藍色完全消失（注意:應(yīng)劇烈攪拌,使層內(nèi)碘完全轉(zhuǎn)入水層）為止，記錄消耗硫代硫酸鈉標準溶液的體積。同時作空白試驗。

試樣所消耗的硫代硫酸鈉標準溶液的體積與空白滴定消耗硫代硫酸鈉標準溶液的體積之比，其值應(yīng)為0.8或稍大些；否則可用一個量小些的試樣重新測定。若空白滴定消耗硫代硫酸鈉標準溶液的體積減去試樣所消耗的硫代硫酸鈉標準溶液的體積少于2mL時，則增加取樣量，重新測定。